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离子色谱 IC

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TIC-660离子色谱仪测定六氟磷酸锂中硫酸根离子的含量

宣布日期：2024/5/27 14:59:45 点击次数：34791

六氟磷酸锂作为锂电池中的主要电解质，随着新能源领域的快速生长，其需求也与日俱增。其中硫酸根（SO₄^2-）作为锂电池电解质中的添加剂，对电池的导电性及稳固性起着至关主要的作用。凭证化工标准?HG/T 4066-2015?中划定含量99.95%的六氟磷酸锂中硫酸根的限值≤5mg/kg。因此，建设准确、简朴、快速剖析微量硫酸根离子的含量测定要领对生产出性能更优质的锂电池意义重大。
现在硫酸根（SO₄^2-）含量的检测要领主要有比浊法和离子色谱法，由于硫酸钡比浊法受样品基体滋扰较大，因此很难准确剖析样品的微量硫酸根含量，且重复性较差；本要领接纳尊龙凯时中国站仪器新一代离子色谱仪TIC-660测定六氟磷酸锂样品中的硫酸根（SO4^2-）含量，该要领检出限≤0.18μg/mL，保存时间Rt定性重复性RSD为0.15%，SO₄^2-峰面积定量重复性RSD为3.45％,样品加标接纳率为109.5%，线性相关系数r为0.99996。
实验效果批注，该要领简朴准确、快速高效，可有用应用于新能源企业中关于六氟磷酸锂中硫酸根离子的管控监测。
1.仪器简介
TIC-660离子色谱仪是尊龙凯时中国站仪器在TIC-600的基础上，推出的全新一款性能更佳的离子色谱仪；它具有双极电路、电磁阀进样、可搭载自动淋洗液爆发器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等多种检测器，知足差别的样品测试需求。

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TIC-660新型离子色谱仪

2.测试原理
将处置惩罚好的样品溶液注入到定量环后，在流动相的作用下游经色谱柱，通过离子交流层析柱的离子交流功效，将样品中的离子凭证巨细、电荷、亲和性等特征被依次疏散出来，经电导检测器检测后，以保存时间定性，获得浓度和峰面积之间的正比例关系。
3.实验部分
3.1主要仪器及试剂
TIC-660型离子色谱仪：尊龙凯时中国站。
标准溶液：1000mg/L硫酸根标准溶液。
阴离子色谱柱（4mm*250mm，5μm）；
淋洗液接纳碳酸钠和碳酸氢钠混淆溶液配制。
3.2样品前处置惩罚
在清洁的PP瓶中准确称取1g（精度0.1mg）六氟磷酸锂样品，加超纯水到约20g称重（稀释约20倍），振荡摇匀，直至样品完全消融。溶液过0.22μm水系针式过滤器，进样即可。
3.3硫酸根离子标准溶液配制：
硫酸根离子标准溶液接纳梯度浓度的方法逐级稀释为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准溶液；详见表1。

表1. 硫酸根标准曲线浓度（μg/mL）

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3.5实验效果
3.5.1标准曲线
凭证硫酸根各浓度点依次进样，盘算其峰面积，以浓度和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数为0.99996，效果详见图1。

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图1.SO₄^2-标准曲线

3.5.2检出限与定量限
用0.5?g/L硫酸根标准溶液色谱图如图2所示，由色谱峰高和基线噪声，按其公式Cmin=2H_N×CV/25H盘算其最低检出限为0.009μg/mL，定量限为0.036μg/mL。

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图2 0.5μg/mL硫酸根标准溶液色谱图

3.5.3重复性考察
取0.5?g/L硫酸根标准溶液重复进样6次，考察保存时间和峰面积的重复性，RSD效果详见表3。

表3 保存时间和峰面积重复性（n=6）

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3.5.4样品测试及样品加标测试，其测试谱图如图3-1、3-2，测试效果见表4。

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图3-1 六氟磷酸锂样品中硫酸根的实测谱图

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图3-2六氟磷酸锂样品中的硫酸根加标1μg/mL谱图

表4 实测六氟磷酸锂样品中硫酸根的含量及加标1μg/mL的测定值及接纳率

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4.结论
本文通过TIC-660离子色谱仪快速准确的剖析了锂电池六氟磷酸锂中的硫酸根离子的含量，效果批注，该要领检出限低，重复性好，且前处置惩罚要领操作简朴，可用于锂电池中微量硫酸根（SO₄^2-）的有用监测。
5.参考文献
【1】GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品剖析要领，中国国家标准化管理委员会宣布，2015。

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型号：TIC-680
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