EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式（C
2H
4）
x?（C
4H
6O
2）
y，在有机化工领域应用很是普遍。我国每年的EVA市场需求量一直增添，尤其在制鞋工业，主要应用于中高等旅游鞋、爬山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰质料中。在EVA质料交联历程中高温会释放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简朴芳香酮，具有催眠的功效。凭证欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关划定，苯乙酮被定为有毒有害物质，如失慎被儿童吞咽，不但对身体有害，并且会刺激眼睛，以是榨取用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可能对使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经爆发倒运影响。出口的EVA儿童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标，被出口国海关扣押并没收，造成严重的损失，海内企业关于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度重视，因此，建设相关的检测要领十分须要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有重大优势，可用于有毒有害物质定性定量剖析。通过气相色谱疏散，接纳电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查， 配合SIM模式可以完成准确的定量剖析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利手艺，可普遍应用于高分子质料、情形掩护、电子电器、医药、石油化工、食物清静、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经由滤后，用GCMS剖析。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI（尊龙凯时中国站）；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，国家标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，国家标准物质网；
丙酮；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃坚持3min，15℃/min 升至230℃坚持6min；
进样方法：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方法：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方法：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试效果
3.1 两种目的物组分定性效果
1．苯乙酮（Acetophenone） 2. 2-苯基-2-丙醇（2-Phenyl-propan-2-ol）
图2. 两种目的物总离子流色谱图
图3.苯乙酮质谱图
图4.2-苯基-2丙醇质谱图
表1.各目的物基本测试信息
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化合物
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英文名称
|
CAS号
|
保存时间
|
特征离子
|
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苯乙酮
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Acetophenone
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98-86-2
|
9.81
|
105* 51 77 120
|
|
2-苯基-2-丙醇
|
2-Phenyl-propan-2-ol
|
617-94-7
|
10.01
|
121* 43 51 77
|
3.2 现实样品测试
目的物在0.1ppm-2ppm线性优异。取空缺鞋材样品加标，样品经由丙酮超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，获得了较量知足的效果。
图5.1ppm加标下SIM色谱图
1,苯乙酮（Acetophenone） 2, 2-苯基-2-丙醇（2-Phenyl-propan-2-ol）
4. 总结
本实验接纳气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物举行测试，要领稳固可靠，线性规模好，迅速度高，受杂质峰滋扰小，能够有用地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇举行定性定量剖析。
5 参考文献
[1] 陈皖芳;穆江华;钱明伟;;EVA质料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定[J];广东化工;2011年09期
[2] 岳大磊;周明辉;李全忠;郑开国;刘中勇;黎华亮;;微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飞;徐志洪;栾燕;赵晶;宋钰;王木林;宁汝南;王璟;;事情场合空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定要领的研究[J];中国工业医学杂志;2006年05期
[4] 梁金玲;兰丽丽;肖海洋;郭仁宏;张志辉;梁莹;冼丽英;;GC-MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮[J];中国纤检;2013年24期
