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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂

宣布日期:2020/6/9 11:02:17  点击次数:65975

氟利昂在常温常压下为气体 ,略有芳香味 ,排放到大气中会导致臭氧含量下降、平流层下部和对流层温度的上升、以及生物受到紫外线的危险。人们正致力于解决氟利昂污染问题的要领与手艺 ,主要包括限制与禁用、替换品开发和氟利昂的无害化。组合聚醚是聚氨酯硬泡的主要质料之一 ,又称白料 ,与聚合MDI共称是非料 ,适用于修建保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合 ,常�;嵊梅鹤魑⑴菁�。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂举行剖析 ,获得了较量知足的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项手艺 ,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

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图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取 ,经顶空进样器进样后 ,用GCMS剖析。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性定量 ,用内标法定量。

2.2主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪 ,配有EI(尊龙凯时中国站);

全自动顶空进样器:HT3(北京利曼泰克玛);

剖析天平:精度十万分之一(BT 125D ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

一氟三氯甲烷(CFC-11)标准品:ρ=200mg/L (国家标准物质网);

一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);

二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);

溴氯甲烷(内标)标准品:ρ=2000mg/L(国家标准物质网);

甲醇:HPLC级(默克集团)。

2.3 仪器测试条件

色谱柱: HP-INNOWAX ,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度35℃坚持2min ,10℃/min升至200℃坚持3min;

进样方法:分流进样 ,分流比10:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:230℃;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气:氦气 ,纯度≥99.999% ,流速1.0mL/min;

电离方法:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:1min;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-180amu) ,SIM模式定量。

顶空部分:

加热平衡温度:60℃;

加热平衡时间:10min;

取样针温度:70℃;

进样体积:500uL。


3.测试效果

3.1 3种目的物组分定性效果

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1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟三氯甲烷(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)

4.溴氯甲烷(CH2BrCl)

图2.4种目的物总离子流色谱图

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图3.二氟一氯甲烷(HCFC-22)质谱图

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图4.一氟三氯甲烷(CFC-11)质谱图

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图5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)质谱图

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图6.溴氯甲烷(CH2BrCl)质谱图

表1.各目的物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

二氟一氯甲烷

HCFC-22

75-45-6

51*  67  69  50

一氟三氯甲烷

CFC-11

75-69-4

101* 103  105  66

一氟二氯乙烷

HCFC-141b

1717-00-6

81*  83  61  101

溴氯甲烷

Bromochloromethane

 74-97-5

130* 128  49  93


3.2 样品测试

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图7.现实样品测试图

4.总结

本实验接纳顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS) ,在SIM扫描模式下对氟利昂类化合物举行测试 ,要领稳固可靠 ,线性规模好 ,迅速度高 ,受杂质峰滋扰小 ,很是适合对组合聚醚中的氟利昂举行定性定量剖析。


5.参考文献

[1] HJ 1057-2019 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定

[2] HJ 1058-2019 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法

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