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GC-MS 6800检测饮用水中亚硝胺类化合物解决计划

宣布日期:2016/10/28 13:13:45  点击次数:37909

研究批注 ,饮用水中包括的亚硝胺类消毒副产品 ,以亚硝基二甲胺(NDMA)为代表 ,具有强致癌性 ,潜在致癌危害远远高于三卤甲烷等其他消毒副产品。克日 ,清华大学情形学院国家情形模拟与污染控制重点实验室 ,从天下23个省、44个大中都会和城镇、共155个点收罗了164个水样(包括出厂水、用户龙头水和水源水等) ,检测了其中9种亚硝胺类消毒副产品 ,在已检测的所有水样中NDMA含量最高 ,有些地区甚至凌驾了世卫组织推荐限值(100ng/L)。

关于亚硝胺检测 ,外洋主要接纳的是固相萃�。�SPE)前处置惩罚质谱检测的要领。我国2016-10-01实验的HJ809-2016情形标准接纳的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的要领 ,主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生涯污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食物中N-亚硝胺类的测定》先容了接纳GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测要领。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产品的水质检测标准和限量标准。

尊龙凯时中国站仪器一直致力于为客户提供更完善的解决计划 ,GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。

 

1 仪器简介

 

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项专利手艺 ,可普遍应用于情形�;ぁ⒐ひ导觳狻⑹澄锴寰驳戎诙嗔煊�。


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图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2 实验部分:

2.1 参考标准

《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、

《GB/T 5009.26-2003 食物中N-亚硝胺类的测定》

2.2 测试原理

水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后 ,氮吹定容到一定体积 ,过滤后样品经气相色谱疏散后 ,用质谱举行检测。通过与待测目的物标准质谱图相较量和保存时间举行定性 ,外标法定量。

 

2.3主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(尊龙凯时中国站);

溶剂过滤器(4L,天津津腾实验装备有限公司);

固相萃取装置(12位 ,Supelco);

椰壳活性炭固相萃取柱(2g/6mL ,上海安谱实验科技有限公司)

二氯甲烷(色谱纯, 默克化工手艺(上海)有限公司)、甲醇(色谱纯 ,默克化工手艺(上海)有限公司)、无水硫酸钠(剖析纯 ,苏州强盛功效化学股份有限公司)、超纯水(Merck Millipore ,Mili-Q);

N-亚硝胺标准品2000ug/ml(上海安谱实验科技有限公司):

N-亚硝基二正丁胺(CAS No:924-16-3,NDBA)、

N-亚硝基二乙胺(CAS No:55-18-5,NDEA)、

N-亚硝基二甲胺(CAS No:62-75-9 ,NDMA)、

N-亚硝基二苯胺(CAS No:86-30-6,NDPhA)、

N-亚硝基二丙胺(CAS No:621-64-7,NDPA)、

N-亚硝基甲乙胺(CAS No:10595-95-6,NMEA)、

N-亚硝基吗啉胺(CAS No:59-89-2,NMor)、

N-亚硝基哌啶胺(CAS No:100-75-4,NPip)、

1-亚硝基吡咯烷(CAS No:930-55-2 ,NPyr)

2.4仪器测试条件:

色谱柱:DB-624 ,30m×0.25mm×1.4μm;

柱箱程序升温条件:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);

进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:230℃;

载气:氦气 ,纯度≥99.999% ,流速1.0mL/min;

电离方法:EI;电离能量:70eV;

进样方法:不分流进样;进样量:1.0μL;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:40-300 amu) ,SIM模式定量。

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图2. 9种亚硝胺类SIM图

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

 

3 小结

GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产品 ,要领稳固可靠 ,定性能力强 ,迅速度高 ,能很好的知足测试要求。

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