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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性有机物(VOCs)的释放量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:60286

鞋类的挥发性有机物(VOCs)是恒久困扰消耗者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs ,以及制鞋历程中使用的胶黏剂和处置惩罚剂 ,会造成VOCs在成鞋中的残留 ,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成康健隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体 ,可能爆发种种急慢性中毒 ,严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN宣布了鞋类产品挥发性有机物指南 ,该指南指出多种有机溶剂用于制鞋历程 ,包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。现在 ,与鞋类VOCs检测有关的研究 ,主要集中在纺织品及胶黏剂上 ,可是由于鞋子多由拼接布料组成 ,纵然测试每一差别质料部分的VOCs也无法对整体做准确的判断 ,只有对整鞋的测试才华对VOCs的释放举行较周全的评估。

   尊龙凯时中国站仪器一直致力于为客户提供更完善的解决计划 ,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项专利手艺 ,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

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图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2. 实验部分

2.1 参考标准

《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》

2.2 测试原理

实验舱中 ,整鞋在划定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs) ,用不锈钢Tenax吸附管收罗一定体积的气体 ,气体中的VOC因素被捕集于吸附管中 ,被捕集的VOCs通过热脱附仪剖析后进入气质举行测定 ,以碎片离子形成的质谱图定性 ,峰面积定量(见表1)。

2.3 主要仪器装备、耗材和试剂

气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800 ,具EI源 (尊龙凯时中国站);

热脱附仪TD-100 ,二级脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动�;た蒲а芯克�;

采样导管:硅胶材质;

整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸巨细的实验舱 ,有用容积30L;舱体为圆筒形 ,以镌汰死角 ,提高测试效果的稳固性;圆筒横向水平安排 ,鼓风叶片位于筒底(后)部 ,舱门位于筒前部 ,整鞋样品迎着鼓风偏向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置 ,以便舱内气体快速混淆 ,温度匀称;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯 ,平滑不吸附;试验舱爆发的总配景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3 ,VOC总和不凌驾20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁�?� ,包管在气体采样历程中增补进入试验舱的气体。

氮气:纯度≥99.999%;

氦气:纯度≥99.999%。

2.4仪器测试条件

整鞋VOC挥发装置条件:

温度:35±1℃;平衡时间:24h;收罗流量:500ml/min;收罗时间:3min;采样个数:两个 ,平行样。

热脱附仪条件:

脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;

冷阱加热温度:320℃;传输线温度:200℃。

色谱质谱条件:

色谱柱: DB-INNOWAX ,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1;

程序升温: 50℃坚持4min ,以25℃·min-1速率上升至230℃坚持8min;

进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;

溶剂切除时间:1min;

扫描模式:FULL ,扫描规模:40-350 ,定量离子定量。

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图2.各组分总离子流色谱图

 

表1. VOC各目的物测试信息

峰号

名称

CAS号

出峰时间min

特征离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

苯

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

表2. VOC各目的物校准曲线、拟合系数、要领检出限

峰号

名称

线性方程

拟合系数

要领检出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

苯

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

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图3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图

针对某品牌运动鞋举行测试 ,盘算得各组分含量划分为:甲苯15.5μg/双 ,乙苯4.3μg/双 ,二甲苯7.2μg/双 ,苯乙烯2.2μg/双 ,环己酮2.5μg/双 ,其他VOC目的物未检出。

 

3.小结

    本项目接纳小试验舱收罗样品 ,热脱附与GC-MS团结的要领 ,测试整鞋中的挥发性有机物释放量 ,目的物线性规模优异 ,检出限低 ,迅速度高 ,有很好的重现性 ,具有较高的稳固性和可靠性 ,能够很好的知足整鞋VOCs的测定。

 

参考文献:

[1] 童玉贵 ,黄萍 ,方光伟 ,等. 运动鞋挥发性有机物的组身剖析与评价[J].福建剖析测试 ,2014,23(5):44-47.

[2] 胡望霞 ,张海煊 ,林紫威 ,等. HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物[J]. 中国皮革 ,2012 ,41(23):40-42.

[3] 童玉贵 ,翁国忠 ,林建武 ,等. 一款休闲鞋的VOC泉源途径剖析[J].福建剖析测试 ,2015,24(6):17-19. 

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