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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试革材中的二甲基乙酰胺

宣布日期:2020/11/26 10:35:02  点击次数:78766

二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide ,DMAC) ,全称N,N-二甲基乙酰胺 ,无色液体 ,是主要的化工质料和性能优良的溶剂 ,普遍应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业 ,已被列入高度关注物质(SVHC)清单(限量为0.1%)。DMAC对人身体有毒 ,中毒体现为活动镌汰 ,四肢无力 ,侧卧 ,呼吸急促 ,严重时泛起四肢震颤性抽动。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪 ,对革材中的DMAC举行监控 ,获得了较量知足的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项专利手艺 ,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。


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图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

在超声波作用下 ,用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定 ,外标法定量。

2.2主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(尊龙凯时中国站);

剖析天平:精度十万分之一(BT 125D ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

甲醇:HPLC级(默克);

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-INNOWAX ,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度50℃坚持2min ,20℃/min升至230℃坚持4min;

进样方法:分流进样 ,分流比20:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:230℃;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气:氦气 ,纯度≥99.999% ,流速1.0mL/min;

电离方法:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:4min;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:40-200amu) ,SIM模式定量。


3.测试效果

3.1 DMAC标准物质组分定性效果

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1. DMAC

图2.DMAC物质总离子流色谱图

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图3. DMAC质谱图


表1.目的物基本测试信息

序号

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

1

N,N-二甲基乙酰胺

DMAC

127-19-5

87*  72  44


3.2 样品测试

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1.DMAC

图4.现实样品测试图

4.总结

本实验接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS) ,在SIM扫描模式下对皮革中的DMAC举行定性定量测试 ,要领稳固可靠 ,迅速度高 ,受杂质峰滋扰小 ,完全切合测试要求。


5.参考文献

[1] REACH 《关于化学品注册、评估、允许和限制的规则》 第六批(2011年12月19日)

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